内容简介
《气相色谱法测定水中有机氯农药和多氯联苯类化合物(SL 497-2010)》包括以下内容——范围;——规范性引用文件;——术语和定义;——方法概述;——空白控制;——装置及设备;——试剂;——样品采集与保存;——样品前处理;——气相色谱分析;——校准与数据处理;——质量控制与质量保证;——方法的精密度、准确度和检出限;——注意事项。
目录
前言
1 范围
2 规范性引用文件
3 术语和定义
4 方法概述
5 空白控制
6 装置及设备
7 试剂
8 样品采集与保存
9 样品前处理
10 气相色谱分析
11 校准与数据处理
12 质量控制与质量保证
13 方法的精密度、准确度和检出限
14 注意事项
精彩书摘
5 空自控制
5.1 方法干扰物可能由溶剂、试剂、玻璃器皿和其它样品处理仪器中的污染物所致,因此,对样品采集、前处理及分析过程中所用的溶剂、试剂(包括高纯水)、玻璃器皿、固相萃取柱、色谱柱等应通过现场空白及实验室试剂空白分析,确保污染物不会干扰待测物的定性和定量分析。
5.2 当使用电子捕获检测器(ECD)时,酞酸酯类污染物对分析的干扰不容忽视。在采样及前处理过程中,应使用玻璃器皿,尽量避免使用塑料制品,特别是萃取柱应由惰性材料制成。
5.3 样品处理过程中所用的玻璃棉在使用前,应在400℃下烘烤4h,稍加冷却,放入密闭容器中自然冷却备用。
5.4 实验所用的无水硫酸钠使用前应先在500℃下烘烤4h进行纯化。净化好的无水硫酸钠应保存在带有玻璃塞的玻璃瓶中。一般净化好的无水硫酸钠保存时间不能超过14d。
5.5 所有玻璃器皿必须认真清洗。首先用重铬酸钾洗液清洗,然后依次用自来水、高纯水冲洗,最后用有机溶剂淋洗。非定量用玻璃器皿可在马弗炉中400℃加热2h代替有机溶剂淋洗(定量用的玻璃器皿不应在超过120℃条件下加热),冷却,铝箔封口,避免沾污。
5.6 高浓度、低浓度样品穿插分析时,可能造成沾污,因此,当高浓度样品分析结束后,应一次或多次注射正己烷溶剂,证明干扰达到可允许的程度后,方可分析下一个样品,以确保样品分析的准确性。
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前言/序言
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