内容简介
《现代仪器分析实验技术:下册/“十二五”江苏省高等学校重点教材》入选“十二五”江苏省高等学校重点教材。主要介绍在化学及材料科学、生命科学、环境科学等研究和应用领域中常用的现代仪器分析方法,包括有机及金属元素分析、色谱分析、质谱分析、光谱分析、磁共振波谱分析、X射线分析、电子显微分析、热分析等。教材内容有较大的覆盖面,重点介绍各种方法的原理、仪器结构与各部件功能、所能获得的信息及能解决的问题,有较强的可读性和参考价值。
目录
序
前言
第1章 现代仪器分析测试技术理论基础
1.1 分析化学的内涵及发展
1.2 现代分析仪器简介
1.2.1 仪器分析的基本概念
1.2.2 仪器分析的基本特点
1.2.3 分析方法的分类
1.3 仪器分析的基本原理与仪器组成
1.4 仪器分析发展趋势
参考书目
第2章 有机元素分析
2.1 基本原理
2.2 元素分析仪的基本构成及其工作原理
2.3 实验技术
2.3.1 实验方法
2.3.2 实验条件的选择及选择依据
2.3.3 实验影响因素及其排除方法
2.3.4 对被测样品的一般要求
2.3.5 样品制备方法的一般要求
2.4 实验 有机元素分析
参考文献
第3章 原子吸收光谱分析
3.1 原子吸收光谱分析基本原理
3.1.1 原子吸收光谱的产生
3.1.2 原子吸收谱线轮廓及变宽
3.1.3 原子吸收光谱分析的特点
3.2 原子吸收光谱仪结构
3.3 原子吸收分析方法
3.3.1 火焰原子化法
3.3.2 石墨炉原子化法
3.3.3 氢化物发生法
3.3.4 样品的制备方法
3.3.5 分析数据处理
3.4 实验
实验一火焰原子吸收光谱法测定水中铅
实验二石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铬
参考书目
第4章 原子发射光谱法——电感耦合等离子体发射光谱法
4.1 原子发射光谱基本原理
4.1.1 原子发射光谱概述
4.1.2 原子的结构和辐射跃迁
4.1.3 原子激发
4.1.4 谱线的分裂和变宽
4.1.5 原子光谱分析的基本原理
4.2 原子发射光谱仪基本构造
4.2.1 激发光源
4.2.2 光谱仪
4.2.3 谱线检测仪器
4.3 电感耦合等离子体发射光谱仪
4.3.1 激发光源
4.3.2 分光系统
4.3.3 检测器
4.4 ICP�睞ES中样品的分解、制备
4.4.1 样品引入ICP光源的常见方法
4.4.2 样品引入常用方法
4.4.3 固体样品转化为溶液的原则
4.4.4 样品的采集和制备
4.4.5 预处理方法
4.5 ICP�睞ES实验技术
4.5.1 实验方法的选择
4.5.2 仪器工作条件的选择及选择依据
4.5.3 ICP�睞ES法的干扰
4.6 实验
实验一ICP�睞ES法测定废水中镉、铬含量
实验二电子信息产品中铅、镉的测试方法
参考文献
参考书目
第5章 色谱分析方法概述
5.1 色谱法的发展简史
5.2 色谱法的分类和特点
5.2.1 色谱法的分类
5.2.2 色谱法的特点
5.3 色谱法的比较
5.3.1 适用的样品
5.3.2 分析速度
5.3.3 灵敏度
5.4 色谱法的选择和应用
5.4.1 样品的前处理和衍生化
5.4.2 根据样品状态选择色谱方法
5.4.3 根据分析目的选择色谱法
5.5 色谱法的发展趋势
5.5.1 新型固定相和检测器的研究
5.5.2 色谱新技术的研究
参考书目
第6章 气相色谱分析
6.1 气相色谱分析基本理论
6.1.1 气相色谱分析过程
6.1.2 基本术语和参数
6.1.3 气相色谱理论
6.1.4 分离度与拖尾因子
6.2 气相色谱的分类及特点
6.2.1 分类
6.2.2 特点
6.3 气相色谱仪
6.3.1 气路系统
6.3.2 进样系统
6.3.3 分离系统
6.3.4 检测系统
6.4 实验技术
6.4.1 色谱柱分离条件的选择
6.4.2 色谱柱操作条件的选择
6.5 实验结果分析
6.5.1 定性分析
6.5.2 定量分析
6.6 气相色谱法的应用
6.7 实验
实验一用气相色谱仪测定环乙烷和乙酸乙酯
实验二利用程序升温气相色谱检测烷烃类混合物
参考书目
第7章 高效液相色谱分析
7.1 高效液相色谱法特点
7.2 高效液相色谱法基本原理
7.2.1 固定相和流动相
7.2.2 常用术语和参数
7.2.3 原理介绍
7.3 高效液相色谱法类型
7.3.1 液�补涛�附色谱法
7.3.2 液�惨悍峙渖�谱法
7.3.3 化学键合相色谱法
7.3.4 离子交换色谱法
7.3.5 凝胶色谱法
7.4 高效液相色谱仪
7.4.1 高压输液泵
7.4.2 梯度洗脱装置
7.4.3 进样装置
7.4.4 色谱柱
7.4.5 检测器
7.4.6 微机处理机
7.4.7 两种高效液相色谱仪器简介
7.5 实验技术
7.5.1 分离方式的选择
7.5.2 流动相选择与处理
7.5.3 流动相洗脱方式
7.5.4 衍生化技术
7.6 实验结果分析
7.6.1 定性分析
7.6.2 定量分析
7.7 高效液相色谱的应用
7.7.1 在生物化学和生物工程中的应用
7.7.2 在医药研究中的应用
7.7.3 在食品分析中的应用
7.7.4 在环境污染分析中的应用
7.7.5 在精细化工分析中的应用
7.8 实验
实验一高效液相色谱法分离测定邻硝基苯酚、间硝基苯酚和对硝基苯酚
实验二用反相液相色谱法分离芳香烃
参考书目
第8章 离子色谱分析
8.1 离子色谱法的发展
8.2 离子色谱法的优点
8.3 离子色谱法原理
8.3.1 离子交换色谱
8.3.2 离子排斥色谱
8.3.3 离子对色谱
8.3.4 其他分离方式的离子色谱
8.4 离子色谱仪
8.4.1 流动相输送系统
8.4.2 进样器
8.4.3 色谱柱
8.4.4 柱温箱
8.4.5 抑制器
8.4.6 检测器
8.4.7 数据处理系统与自动控制单元
8.5 样品的制备
8.5.1 膜处理法
8.5.2 化学反应基体消除法
8.5.3 固相萃取法
8.5.4 分解处理法
8.6 定性与定量分析
8.7 离子色谱法的应用
8.8 实验用离子色谱法测定分析常见阴离子
参考书目
第9章 凝胶色谱分析
9.1 基本原理
9.1.1 凝胶渗透色谱分离原理
9.1.2 色谱柱参数及其测定方法
9.1.3 凝胶渗透色谱法校正原理
9.1.4 普适校正原理
9.1.5 光散射理论
9.2 基本构成及工作原理
9.3 实验技术
9.3.1 溶剂
9.3.2 激光光散射与凝胶色谱仪联用
9.3.3 实验要求及注意事项
9.4 应用
9.4.1 高分子聚合物特性
9.4.2 蛋白质及其聚合体
9.4.3 分枝
9.4.4 动力学/反应速率
9.4.5 低分子质量的测定
9.5 实验
实验一玉米淀粉分子质量及其构象的测定
实验二聚乳酸相对分子质量及其相对分子质量分布
参考文献
参考书目
第10章 有机质谱分析
10.1 简介
10.2 有机质谱仪
10.2.1 进样系统
10.2.2 电离方式和离子源
10.2.3 质量分析器
10.2.4 离子检测器和记录器
10.2.5 质谱仪的主要性能指标
10.2.6 质谱数据的表示
10.3 串联质谱及联用技术
10.3.1 串联质谱
10.3.2 联用技术
10.3.3 质谱法测定分子结构原理
10.3.4 几类有机化合物的质谱
10.4 质谱在有机及生物大分子中的应用
10.4.1 相对分子质量的测定
10.4.2 分子式的确定
10.4.3 结构鉴定
10.4.4 质谱联用技术分析
10.4.5 质谱在定量分析中的应用
10.4.6 质谱在生物大分子中的应用
参考书目
第11章 气相色谱�仓势琢�用技术
11.1 基本原理
11.2 仪器基本构成及其工作原理
11.2.1 气相色谱仪简介
11.2.2 质谱仪简介
11.3 技术指标
11.3.1 工作条件
11.3.2 性能指标
11.4 实验技术
11.4.1 实验方法的选择
11.4.2 实验条件的选择
11.5 实验结果解析
11.6 应用
11.7 实验
实验一 气质联用法定性分析有机化合物
实验二 顶空固相微萃取�财�质联用法分析水样中的土味素和霉味素
参考书目
第12章 液相色谱�仓势琢�用技术
12.1 概述
12.2 液相色谱�仓势滓瞧飨低�
12.2.1 液相色谱�仓势琢�用仪组成
12.2.2 液相色谱�仓势琢�用技术特点
12.2.3 液相色谱�仓势琢�用技术的接口
12.3 液相色谱�仓势琢�用技术
12.3.1 液相色谱�仓势琢�用的方法原理
12.3.2 液相色谱�怖胱于逯势琢�用技术
12.3.3 液相色谱�卜尚惺奔渲势琢�用技术
12.3.4 电喷雾电离接口与质谱联机
12.3.5 大气压化学电离接口与质谱联机
12.3.6 液相色谱�踩�级四极杆质谱�仓势琢�用技术
12.4 LC�睲S分析条件的选择和优化
12.4.1 影响质谱出峰及分析物检测灵敏度的因素
12.4.2 接口的选择
12.4.3 正、负离子模式的选择
12.4.4 流动相和流量的选择
12.4.5 辅助气体流量和温度的选择
12.4.6 系统背景的消除
12.4.7 柱后补偿技术
12.5 LC�睲S的应用及相关技术
12.5.1 定性分析
12.5.2 定量分析
12.5.3 样品的预处理
12.6 实验液相色谱�仓势琢�用分析乙酰左卡尼汀粗品中的杂质
参考书目
索引
射电子显微镜的基本结构及工作原理
25.2.1 电子枪
25.2.2 照明系统
25.2.3 放大、成像系统
25.2.4 观察室和照相室(记录系统)
25.3 透射电子显微镜在科学研究中的应用
25.3.1 材料的常规观测及高分辨成像
25.3.2 电子衍射花样及其形成原理
25.4 实验透射电子显微镜用于无机纳米材料的检测
参考文献
参考书目
第26章 原子力显微镜
26.1 简介
26.2 原子力显微镜结构
26.3 原子力显微镜的工作模式660 26.4 原子力显微镜样品的要求
26.5 实验
实验一黄原胶分子形貌的原子力显微镜研究
实验二原子力显微镜在纳米材料表面形貌及粒度上的研究
实验三原子力显微镜扫描成像DNA分子
参考文献
参考书目
第27章 热重分析
27.1 基本原理
27.2 热重分析仪的基本构成及其工作原理
27.2.1 仪器的基本构成
27.2.2 工作原理
27.3 实验技术
27.3.1 实验方法的选择
27.3.2 实验条件的选择及选择依据
27.3.3 实验影响因素及其排除方法
27.3.4 样品制备方法及一般要求
27.4 实验结果解析
27.5 应用
27.6 实验用热重法研究草酸镍在N2气氛中的热分解反应
参考书目
第28章 差示扫描
28.1 基本原理
28.2 差示扫描量热仪的基本构成及其工作原理
28.2.1 仪器的基本构成
28.2.2 工作原理
28.3 实验技术
28.3.1 实验方法的选择
28.3.2 实验条件的选择及选择依据
28.3.3 实验影响因素及其排除方法
28.3.4 样品制备方法及一般要求
28.4 实验结果解析
28.5 应用
28.6 实验用差示扫描量热法研究草酸钴残渣催化高氯酸铵的热分解反应
参考书目
精彩书摘
《现代仪器分析实验技术:下册/“十二五”江苏省高等学校重点教材》:
第13章 紫外-可见光谱分析
13.1 概述紫外-可见光谱法(ultraviolet-visible spectrometry,UV-Vis)是研究在200~800nm波长光区内分子吸收光谱的一种方法。它广泛地用于无机和有机质的定性和定量测定,其灵敏度和选择性较好。紫外-可见光谱法使用的仪器设备简单,易于操作。
分子吸收紫外-可见光获得的能量足以使价电子发生跃迁,因此由价电子跃迁产生的分子吸收光谱称为紫外-可见光谱或电子光谱。紫外吸收光谱是由于分子中价电子的跃迁而产生的,所以又称为电子光谱。由于电子跃迁的同时,伴随着振动能级和转动能级的跃迁,所以紫外光谱为带状光谱。紫外吸收光谱的波长范围是10~400nm, 其中10~200nm为远紫外区(这种波长的光能够被空气中的氮、氧、二氧化碳和水吸收,因此只能在真空中进行研究,所以这个区域的吸收光谱称真空紫外),200~400nm为近紫外区, 一般的紫外光谱是指近紫外区。波长在400~800nm范围的称为可见光谱。常用的分光光度计一般包括紫外及可见两部分,波长在200~800nm(或200~1000nm)。
紫外-可见分光光度法有如下特点:①仪器和操作简单、费用成本低、速度快;②灵敏度高,最低检出浓度可达 10-6g/mL;③精密度和准确度较高,其相对误差可达到1%~2%,这满足了对微量组分的测定要求;④选择性较好;⑤用途广泛,广泛用于化工、环境等方面。
紫外-可见光谱不仅可以进行定量、定性及结构分析,还能进行配合物的组分及稳定常数、官能团鉴定、相对分子质量测定等。
13.2紫外-可见光谱基本原理
紫外-可见吸收光谱遵从朗伯-比尔定律:当一束平行单色光通过含有吸光物质的稀溶液时,溶液的吸光度与吸光物质浓度、液层厚度乘积成正比,即
A=kcl(13-1)
式中,k为吸光物质的本性,与入射光波长及温度等因素有关;c为吸光物质浓度;l为透光液层厚度。当c的单位取mol/L,l的单位为cm时,k常用ε表示。ε称为摩尔吸光系数,单位为L·mol-1·cm-1。为简便起见,本书后续部分在提及ε时,均略去单位。
朗伯-比尔定律是紫外-可见分光光度法的理论基础。
13.2.1理论基础紫外可见吸收研究的是分子内原子在平衡位置附近的振动、分子绕其重心的转动和价电子运动。所以分子的能量E等于以上三项之和:
E=Ee+Ev+Er(13-2)
式中,Ee、Ev、Er分别代表电子能、振动能和转动能。
分子从外界吸收能量后,就引起分子能级的跃迁,即从基态能级跃迁到激发态能级。分子吸收能量具有量子化的特征:
ΔE=E2-E1=hν=hcλ(13-3)
紫外吸收光谱是由分子中的电子跃迁产生的。按分子轨道理论,在有机化合物分子中这种吸收光谱取决于分子中成键电子的种类、电子分布情况,根据其性质不同可分为三种电子:①形成单键的σ电子;②形成不饱和键的π电子;③氧、氮、硫、卤素等杂原子上的未成键的n电子。如图13-1所示。
图13-1基团中的σ、π、n电子
当它们吸收一定能量ΔE后,将跃迁到较高的能级,占据反键轨道。分子内部结构与这种特定的跃迁是有密切关系的,使得分子轨道分为成键σ轨道、反键σ*轨道、成键π轨道、反键 π* 轨道和n轨道,其能量由低到高的顺序为:σ<π
…… 前言/序言
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