內容簡介
《色譜-原子光譜/質譜聯用技術及形態分析》詳細介紹瞭20世紀90年代以來聯用技術及元素形態分析的研究成果及發展趨勢,內容包括元素形態分析中的試樣前處理技術、非色譜一原子光譜/質譜聯用技術、色譜(包括氣相色譜、液相色譜、毛細管電泳)一原子光譜/質譜聯用技術以及環境和生物體係中元素形態分析等。
《色譜-原子光譜/質譜聯用技術及形態分析》可供分析化學、環境化學、臨床醫學、藥學、生物無機化學等領域的科研人員參考,也可作為高等院校相關專業的教師和研究生的教學參考書。
內頁插圖
目錄
前言
第1章 緒論
1.1 形態及形態分析的定義
1.2 形態分析的重要性和必要性
1.3 形態分析的要求
1.4 元素的毒性與生物可利用性
1.5 形態分析中的分離與檢測技術
參考文獻
第2章 形態分析中的試樣前處理
2.1 概述
2.2 試樣的采集及儲存
2.3 形態分析中的微波輔助提取技術
2.4 形態分析中的超聲輔助提取技術
2.5 生物試樣的酶分解技術
2.6 形態分析中的衍生化技術
2.7 形態分析中的標準參考物質
2.8 環境和生物試樣中不同元素形態分析時的試樣製備實例
參考文獻
第3章 固相微萃取技術在元素形態分析中的應用
3.1 固相微萃取技術的裝置及基本原理
3.2 影響SPME萃取效率的因素
3.3 固相微萃取在元素形態分析中的應用
3.4 結語
參考文獻
第4章 氣相色譜超臨界流體色譜與原子光譜質譜聯用技術及元素形態
分析
4.1 概述
4.2 GC形態分析中的衍生化技術
4.3 氣相色譜一原子光譜/質譜聯用技術及元素形態分析應用
4.4 超臨界流體色譜-ICP-MS聯用技術及元素形態分析
4.5 結語
參考文獻
第5章 HPLC-原子光譜/質譜聯用技術及其在形態分析中的應用
5.1 概述
5.2 HPLC與ICP-AES/MS之間的接口
5.3 高效液相色譜分離技術在元素形態分析中的應用
5.4 HPLC-原子光譜/質譜聯用技術中的檢測方法
參考文獻
第6章 毛細管電泳一等離子體質譜聯用技術及元素形態分析
6.1 概述
6.2 毛細管電泳
6.3 CE-ICP-MS聯用技術及元素形態分析
6.4 毛細管電泳一電噴霧電離質譜聯用技術及元素形態分析
6.5 毛細管電泳一原子熒光光譜聯用技術及元素形態分析
6.6 結語
參考文獻
第7章 非色譜分離技術在元素形態分析中的應用
7.1 概述
7.2 液一液萃取
7.3 濁點萃取
7.4 氫化物發生
7.5 低溫捕集
7.6 編結反應器
7.7 固相萃取
7.8 原位分離
參考文獻
第8章 環境水樣中痕量元素的形態分析
8.1 概述
8.2 分離/分析前的預處理技術
8.3 As的形態分析
8.4 Se的形態分析
8.5 Sb的形態分析
8.6 Cr的形態分析
8.7 Hg的形態分析
8.8 Pb的形態分析
……
第9章 土壤、沉積物和大氣顆粒物中痕量元素的形態分析
第10章 聯用技術用於生物體係中元素的形態分析
第11章 推薦的元素形態分析方法
前言/序言
目前,分析化學正發展成為一門多學科交叉的綜閤性科學——分析科學,這一事實已被廣大的分析科學工作者所接受。分析科學的發展離不開其他科學和技術的發展,也離不開社會發展的需求。這既給分析科學的發展提供瞭巨大的機會,也使之麵臨重大的挑戰。分析科學研究的內容與目標也發生瞭深刻的變化。成分分析(定性、定量)不再是分析化學的研究內容,分析化學傢還必須迴答物質存在的狀態以及微觀結構的問題。元素形態分析作為一個新型的研究領域受到瞭分析化學界的極大關注,其發展速度之快超齣瞭人們的預料,這是因為形態分析可以為生命科學、環境科學、臨床醫學及營養學等研究提供不可缺少的、更多的、有用的信息。應當指齣,從事痕量元素的化學形態分析研究不僅要求高、難度大,而且極富有挑戰性。通過它可以有力促進分離/檢測技術和聯用技術的全麵發展,但形態分析目前尚處於實驗室研究階段。綜上所述,不管是從學科的發展來看,還是從其實用價值來看,分析化學工作者都迫切需要一本反映形態分析內容及發展現狀的有價值的參考用書。本書的齣版正是為瞭適應這一要求,希望本書能為促進我國形態分析的發展發揮一定的作用。
眾所周知,將高選擇性的分離技術與高靈敏度的檢測技術相結閤——所謂的聯用技術,是解決形態分析的最有效途徑,而且,這種聯用涉及的內容之廣泛也是空前的,有巨大的發展空間。這裏應當強調的是,在本書中涉及的聯用技術將局限於色譜或非色譜分離技術與原子光譜或質譜的組閤。
在本書的寫作和齣版過程中,得到瞭武漢大學曾雲鶚教授和程介剋教授及北京大學常文保教授等的大力支持與關心,也得到瞭科學齣版社周巧龍編輯等的熱心幫助,在本書齣版之際,對於各方麵的支持與幫助,作者在此一並錶示衷心的感謝。
作者還要感謝中國科學院科學齣版基金委員會對於本書齣版提供的資助。
由於本書的撰寫工作是在完成教學與科研工作後的業餘時間進行的,同時由於作者的水平和從事形態分析的經驗有限,書中錯誤、遺漏和不妥之處在所難免,敬請讀者批評指正。
作者
2005年6月
於武漢大學
現代分離科學與高分辨質譜技術前沿應用:基礎原理、儀器優化與數據解讀 書籍名稱:現代分離科學與高分辨質譜技術前沿應用:基礎原理、儀器優化與數據解讀 簡介: 本書係統深入地探討瞭當前分析化學領域中最為前沿和強大的分析工具——現代分離科學與高分辨質譜(HRMS)技術的理論基礎、儀器操作、方法開發以及在復雜體係分析中的實際應用。本書旨在為化學、生物化學、藥物研發、環境科學及材料科學等領域的研究人員、工程師和高級學生提供一本全麵、詳實且具有高度實踐指導價值的參考書。 全書結構嚴謹,內容涵蓋瞭從經典分離技術的優化升級到尖端高分辨質譜技術的深度解析,重點關注如何將這兩大技術平颱高效整閤,以應對現代科學研究中日益復雜的分析挑戰。 --- 第一部分:現代分離科學的基石與進階 本部分聚焦於現代分析化學中分離技術的核心原理和技術發展,特彆是針對復雜混閤物分離的先進策略。 第一章:色譜分離原理的再認識與優化 本章深入迴顧瞭液相色譜(LC)和氣相色譜(GC)的基本熱力學和動力學原理。重點討論瞭超越傳統方法的優化策略,包括: 新型固定相材料的分子設計與應用: 探討瞭亞2微米顆粒技術(UPLC)、錶麵修飾多孔聚閤物、基於共價鍵閤的雜化材料在提高分離效率和耐用性方麵的優勢。 流動相優化的高級策略: 詳細闡述瞭基於臨界點理論的梯度設計、離子對試劑選擇的精確控製,以及在反相、正相和親水作用色譜(HILIC)體係中實現高效分離的實踐步驟。 二維(2D-LC)分離係統構建: 詳述瞭“心-與-心”(Heart-Cutting)、全二維色譜(LC×LC)的原理、交叉連接技術(Interface Technologies),以及如何通過正交性選擇來大幅度提高峰容量和復雜樣品分辨率。 第二章:電驅動分離技術的發展與應用 本章轉嚮利用電場驅動的分離方法,特彆是毛細管電泳(CE)及其衍生技術。 毛細管電泳的機理與性能提升: 深入分析瞭電滲流(EOF)的調控機製,以及通過添加修飾劑、改變緩衝液pH和離子強度來優化電泳遷移率的方法。 電泳分離的耦閤策略: 重點介紹瞭電泳與萃取、富集技術的聯用,包括電遷移進樣(MEI)和電場驅動的液-液萃取(ELEC)在痕量分析中的應用潛力。 --- 第二部分:高分辨質譜(HRMS)技術深度解析 本部分是全書的核心,詳細介紹瞭構建在超高分辨率測量基礎上的質譜技術,及其對分子識彆能力的革命性提升。 第三章:高分辨質譜儀器的核心技術 本章對當前主流的高分辨質譜儀器的構造、工作原理和性能參數進行瞭詳盡的剖析,強調瞭分辨率、質量準確度和靈敏度的相互關係。 飛行時間(TOF)質譜儀的原理與優化: 闡述瞭二維反射鏡(Reflector)的設計如何實現超高分辨率,以及脈衝延遲(Delay Extraction)技術在提高初級離子束能量分辨率方麵的作用。 離子阱(IT)與軌道阱(Orbitrap)技術: 詳細對比瞭不同離子捕獲和質量分析機製,重點解釋瞭Orbitrap如何通過測量離子在靜電場中的振蕩頻率來實現高分辨率和高精確度質量數測量。 高場磁共振質譜(FT-ICR MS)的最新進展: 探討瞭高磁場對分辨率的影響,以及在極端分辨率下對離子運動學的精確控製。 第四章:先進離子化技術與高分辨質譜的匹配 高質量的樣品引入是HRMS成功的關鍵。本章聚焦於能夠有效氣化和電離復雜非揮發性或熱不穩定的分子的技術。 電噴霧電離(ESI)的精細調控: 討論瞭霧化器電壓、加熱溫度、氣體流速對離子化效率和碎片産生的影響,以及在綫pH調節技術在提高目標物離子化效率中的作用。 大氣壓化學電離(APCI)與光電離(Photoionization): 分析瞭APCI在高揮發性或中等極性化閤物分析中的適用性,並引入瞭基於特定波長紫外光的選擇性光電離技術,用於避免基質效應。 基質輔助激光解吸電離(MALDI)的進步: 特彆關注MALDI在質譜成像(MSI)中的應用,以及新型基質材料對提高低分子量化閤物檢測靈敏度的貢獻。 --- 第三部分:分離-質譜聯用(LC-MS/HRMS)的係統集成與方法開發 本部分是實踐指導的核心,側重於如何高效、魯棒地將分離技術與高分辨質譜相結閤,並有效處理産生的大量數據。 第五章:液相色譜-高分辨質譜聯用係統的優化 本章提供瞭構建穩定、高靈敏度LC-HRMS工作流程的實用指南。 接口設計與優化: 討論瞭色譜流速與ESI霧化效率的匹配,特彆是超低流速色譜(如納升級色譜)與高分辨質譜接口的技術挑戰與解決方案。 離子源汙染控製與維護: 詳細介紹瞭針對復雜樣品(如蛋白質組學、天然産物提取物)中高濃度雜質,如何通過在綫固相萃取(SPE)或多維色譜來保護離子源和真空係統,確保長期穩定運行。 內標與同位素稀釋法的應用: 針對定量分析,介紹瞭如何選擇和引入高純度的同位素標記標準品,以校正儀器漂移和離子抑製效應。 第六章:高分辨質譜數據采集模式與數據處理 HRMS産生的數據具有高信息密度,對采集策略和後續處理提齣瞭極高要求。 數據采集策略的平衡選擇: 深入比較瞭全掃描(Full Scan)、數據依賴采集(DDA)、數據非依賴采集(DIA)以及Targeted HRMS模式(如Selected Ion Monitoring – High Resolution, SIM-HR)在覆蓋度、靈敏度和特異性之間的權衡。 譜圖解析與分子式推斷: 詳細講解瞭如何利用HRMS的質量準確度(通常優於5 ppm)結閤同位素豐度信息,運用元素組成計算算法(Elemental Composition Calculation)對未知化閤物進行可靠的分子式推定。 數據可視化與批處理: 介紹瞭現代數據處理軟件中如何實現自動峰檢測、基綫校正、歸一化處理,以及如何通過多維度圖譜(如熱圖、火山圖)來直觀展示復雜實驗數據的結果。 --- 第四部分:前沿應用實例與質量保證 本部分通過具體的案例研究,展示瞭分離-高分辨質譜技術在不同分析場景中的巨大價值,並強調瞭方法學的驗證和質量控製的重要性。 第七章:復雜生物體係的HRMS分析 聚焦於生命科學領域,涵蓋代謝組學和蛋白質組學中的關鍵挑戰。 非靶嚮代謝組學: 闡述瞭如何利用高分辨MS對數百乃至數韆個內源性代謝物進行全麵、無偏倚的覆蓋,並結閤高階碰撞誘導解離(HCD)碎片信息進行代謝物結構解析。 糖蛋白和脂質組學的高效分離與鑒定: 討論瞭針對高極性或高分子量物質,如何采用HILIC或雙嚮分離技術,配閤高靈敏度的HRMS,實現對低豐度修飾的精確捕捉。 第八章:環境與材料分析中的方法驗證與質量控製 本章關注分析結果的可靠性和方法的普適性。 環境汙染物和新興汙染物(CECs)的痕量檢測: 案例分析瞭新興藥物殘留、微塑料添加劑等在水體和土壤基質中的提取、富集和超痕量HRMS定量。 方法驗證框架(Validation Framework): 嚴格依據國際標準,係統介紹瞭如何評估和驗證LC-HRMS方法的綫性範圍、檢齣限(LOD)、定量限(LOQ)、迴收率和選擇性,確保數據在監管和科學交流中的有效性。 本書通過理論與實踐的緊密結閤,緻力於培養讀者獨立設計、優化和執行先進分離-質譜聯用實驗的能力,是分析化學工作者邁嚮高精度、高通量分子錶徵領域的必備工具書。