内容简介
《有机化学实验/高等学校教材》是《有机化学》(第五版,天津大学有机化学教研室编)和国家精品资源共享课“有机化学”的配套实验教材。
《有机化学实验/高等学校教材》与《有机化学》(第五版)、《简明有机化学教程》配套使用。
《有机化学实验/高等学校教材》注重基本原理、反应机理和基本操作相结合,强调实验技能的全面训练。制备实验一般为小量或半微量实验,大部分实验时间较短,强调绿色化学概念,注重设计和研究性实验。
《有机化学实验/高等学校教材》可作为高等学校化学、应用化学、材料化学、药学、化学工程与工艺及材料类相关专业的有机化学实验教材,也可作为实验室常用参考书供其他读者参阅。
目录
第一章 有机化学实验简介
1.1 有机化学实验室的注意事项
1.1.1 有机化学实验室规则
1.1.2 有机化学实验室的安全知识
1.2 有机化学与文献资源
1.2.1 有机化学文献简介
1.2.2 一级资源
1.2.3 二级资源
1.3 实验预习、记录和实验报告
1.3.1 预习
1.3.2 实验记录和实验报告
1.3.3 实验报告格式
第二章 试剂与玻璃仪器
2.1 试剂的种类及储存
2.1.1 试剂的种类
2.1.2 化学品安全技术说明书
2.1.3 试剂存放的一般原则
2.1.4 特殊试剂的存放
2.1.5 试剂的纯化与干燥
2.1.6 三废的处理
2.2 玻璃仪器
2.2.1 玻璃与标准磨砂接头
2.2.2 玻璃仪器的洗涤与干燥
2.2.3 有机实验室常用玻璃仪器
2.3 有机实验室及常用设施
2.3.1 公用设备
2.3.2 个人使用设备
第三章 有机反应的进行
3.1 仪器的选择
3.2 仪器的安装与拆卸
3.3 搅拌与振荡
3.3.1 磁力搅拌
3.3.2 机械搅拌
3.3.3 振荡
3.4 试剂的称量与转移
3.4.1 液体试剂的取用
3.4.2 固体试剂的取用
3.4.3 气体钢瓶、减压阀及使用
3.5 反应温度的控制
3.5.1 加热
3.5.2 制冷
3.6 实验过程中的真空操作
3.6.1 真空的产生
3.6.2 真空的表示、测量与计算
3.6.3 真空下的操作
第四章 分离与纯化
4.1 固液分离
4.1.1 倾泻法
4.1.2 过滤法
4.1.3 离心分离法
4.2 萃取
4.2.1 固体的提取
4.2.2 液体的萃取
4.3 干燥
4.3.1 干燥及干燥剂
4.3.2 液体的干燥
4.3.3 固体的干燥
4.4 蒸馏
4.4.1 液体沸点与蒸馏
4.4.2 简单蒸馏
4.4.3 减压蒸馏
4.4.4 分馏
4.4.5 水蒸气蒸馏
4.4.6 共沸蒸馏
4.5 重结晶
4.5.1 溶剂的选择
4.5.2 重结晶的步骤
4.6 升华
4.7 色谱分离
4.7.1 吸附与洗脱
4.7.2 溶液的脱色
4.7.3 薄层色谱
4.7.4 柱色谱
第五章 产品的表征
5.1 熔点的测定方法
5.1.1 熔点测定仪器的安装
5.1.2 样品的装入
5.1.3 熔点的测定
5.2 沸程与沸点
5.3 密度
5.4 折射率
5.5 旋光度
第六章 仪器分析
6.1 气相色谱
6.1.1 气相色谱仪
6.1.2 色谱常用术语
6.1.3 分析方法
6.2 高效液相色谱
6.3 核磁共振波谱
6.3.1 基本原理
6.3.2 仪器与测试
6.3.3 谱图解析
6.3.4 13C核磁共振谱简介
6.4 红外光谱
6.4.1 基本原理
6.4.2 仪器及测试
6.4.3 红外光谱图的解析
第七章 有机化合物的制备实验
7.1 烃的制备
实验一 环己烯
实验二 乙苯
实验三 反-1,2-二苯乙烯
实验四 内型5-二环[2.2.1 ]庚烯-2,3-二酸酐
实验五 设计实验4-甲基环己烯
7.2 卤代烃的制备
实验六 1-溴丁烷
实验七 叔丁基氯
实验八 3-溴环己烯
实验九 7,7-二氯二环[4.1.O]庚烷
实验十 2-甲基-4-溴苯甲醚
实验十一 设计实验由己醇制备1-溴己烷
7.3 醇和酚的制备
实验十二 二苯甲醇
实验十三 三苯甲醇
实验十四 反-1,2-环己二醇
实验十五 对叔丁基苯酚
实验十六 间硝基苯酚
实验十七 设计实验由二苯甲酮制备三苯甲醇
实验十八 设计实验 由苯乙酮制备?-苯乙醇
7.4 醚的制备
实验十九 ?-萘乙醚
实验二十 2-苄氧基四氢吡喃
实验二十一 1,2-环氧环己烷
实验二十二 设计实验 由苯酚和1-溴丁烷制备苯丁醚
7.5 醛和酮的制备
实验二十三 环己酮
实验二十四 对甲基苯乙酮
实验二十五 4-苯基-2-丁酮及其亚硫酸钠加成物的制备
实验二十六 设计实验由二苯甲醇制备二苯甲酮
实验二十七 设计实验 由氯苯制备对氯苯乙酮
7.6 羧酸及其衍生物
实验二十八 苯甲酸
实验二十九 乙酸乙酯
实验三十 乙酰水杨酸
实验三十一 乙酰苯胺
实验三十二 设计实验 由对叔丁基甲苯制备对叔丁基苯甲酸
实验三十三 设计实验 由苯甲酸和乙醇制备苯甲酸乙酯“
7.7 硝基化合物、胺、偶氮化合物的制备
实验三十四 苯胺
实验三十五 1-氨基-2-萘酚盐酸盐
实验三十六 设计实验 由对硝基甲苯制备对甲苯胺
7.8 缩合与重排反应
实验三十七 查耳酮
实验三十八 肉桂酸
实验三十九 乙酰乙酸乙酯
实验四十 己内酰胺
实验四十一 设计实验3-苯基-1-(4-甲苯基)-2-丙烯-1-酮
7.9 含硫化合物
实验四十二 对甲基苯磺酸钠
实验四十三 对氨基苯磺酰胺
7.10 杂环化合物
实验四十四 呋喃甲醇与呋喃甲酸
实验四十五 8-羟基喹啉
实验四十六 香豆素-3-甲酸
7.11 综合与验证性实验
实验四十七 三苯甲基正离子和自由基
实验四十八 固体超强酸与乙酸丁酯的制备
实验四十九 番茄酱中天然色素的提取及薄层色谱分析
7.12 多步骤合成实验
实验五十 乙酰二茂铁的制备
实验五十一 手性Salen配体的制备
实验五十二 2,6-二甲基-4-苄基-3,5-二乙氧羰基吡啶的制备
附录
附录1 文献检索
附录2 常见试剂的纯化与处理
附录3 1H NMR中常见的溶剂残留
附录4 溶剂互溶性
附录5 压力-温度算图
附录6 TLC显色剂配方
附录7 水的饱和蒸气压
附录8 常用干燥剂的饱和蒸气压
附录9 常用无机物在有机溶剂中的溶解度
附录10 一些无机物水溶液的相对密度
附录11 无机盐在水中的溶解度
精彩书摘
《有机化学实验/高等学校教材》:
新填充柱和毛细管柱在使用前均需老化处理,以除去残留溶剂及易流失的物质;色谱柱如长期未用,使用前应老化处理,使基线稳定。
色谱柱的理论塔板数随柱长度增加而增加。此外,理论塔板数还取决于其他参数,如固定相的类型、数量、柱温、气流流速、载气性质和压力等。
使用2m长填充柱的气相色谱,分离效果约相当于2000块理论塔板。用30m长的毛细管柱时,分离效率还可提高10~20倍。精密的仪器能达到500000块理论塔板的分离效果。
正确选择固定相类型对于柱的分离效率有决定性作用。非极性物质在非极性固定液中的分离顺序是按沸点顺序进行的;极性混合物在非极性固定相上的移动比非极性混合物快,随固定相极性的增加,极性化合物比同沸点的非极性物质更易于滞留在色谱柱内。
如果固定液的选择性不足以解决分离问题,还可将极性不同的色谱柱串联使用。
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