內容簡介
《儀器分析》是普通高等教育“十三五”規劃教材——《分析化學》《儀器分析》係列教材之一,分析化學、儀器分析與波譜解析是中醫藥與醫藥院校藥學類、中藥學類與檢驗類等各專業的一門極其重要的專業基礎課。《儀器分析》共12章,均由具有儀器分析豐富教學與實踐經驗的教師編寫。在編寫《儀器分析》過程中,力求科學性、準確性、閤理性與創新性。在此前提下,對內容的深度和廣度進行瞭調整與整閤,並以全新的理念、全新的認知對其內容重新進行瞭準確地定義與描述,概念準確、說理充分、文字精練、重點突齣、層次清晰,完全避免瞭圖書編寫時的相互抄襲的弊端,並適當地增加瞭儀器分析的新技術與新方法。
目錄
前言
第1章 緒論 1
第1節 儀器分析法的發展過程及特點 1
一、儀器分析法的發展過程 1
二、儀器分析法的特點 2
第2節 儀器分析方法的分類 2
一、根據分析的原理分類 2
二、根據分析的目的分類 3
第3節 儀器分析法的應用 4
第2章 電位法和永停滴定法 5
第1節 基本原理 5
一、化學電池 5
二、相界電位和液接電位 6
三、指示電極和參比電極 7
四、原電池電動勢的測量 11
第2節 直接電位法 12
一、溶液pH的測定 12
二、其他離子活(濃)度的測定 16
三、超微電極、化學修飾電極和電化學生物傳感器 21
第3節 電位滴定法 22
一、原理及裝置 22
二、終點確定方法 23
三、應用與實例 24
第4節 永停滴定法 25
一、原理及裝置 25
二、終點確定方法 26
三、應用與實例 27
習題 27
第3章 光學分析法 29
第1節 光及電磁波譜 29
一、光的波粒二象性 29
二、光與物質的相互作用 30
第2節 光學分析法的分類 32
一、光譜法與非光譜法 32
二、原子光譜法與分子光譜法 32
三、吸收光譜法與發射光譜法 34
第3節 光譜分析儀器 36
一、光源 36
二、分光係統 37
三、檢測係統 39
習題 39
第4章 紫外-可見分光光度法 40
第1節 基本原理 40
一、紫外-可見吸收光譜 40
二、常用術語 41
三、吸收帶 42
第2節 朗伯-比爾定律 45
一、朗伯-比爾定律 45
二、偏離朗伯-比爾定律的因素 47
三、透光率測量誤差和測量條件的選擇 48
第3節 紫外-可見分光光度計 50
一、主要部件 50
二、分光光度計的類型 53
第4節 定性、定量與結構分析 56
一、定性分析 56
二、純度檢查 57
三、定量分析 57
四、結構分析 62
第5節 可見分光光度法測定無色或淺色物質的含量 65
一、對顯色反應的要求 65
二、顯色條件的選擇 65
三、顯色反應乾擾消除的方法 67
習題 67
第5章 熒光分析法 69
第1節 熒光分析法的基本原理 69
一、分子的激發與去激發 69
二、熒光激發光譜與熒光發射光譜 71
三、熒光與分子結構的關係 72
四、影響熒光強度的其他因素 74
第2節 定量分析方法 76
一、熒光強度與物質濃度的關係 76
二、定量分析方法 77
第3節 熒光分光光度計與新技術 77
一、熒光分光光度計組成 77
二、熒光分析新技術簡介 78
習題 79
第6章 紅外分光光度法 80
第1節 概述 80
一、紅外光區的劃分 80
二、紅外與紫外吸收光譜的比較 80
三、紅外吸收光譜的錶示方法 81
第2節 基本原理 81
一、振動能級和振動光譜 81
二、振動形式與振動自由度 83
三、紅外光譜産生的條件及吸收峰峰數 84
四、吸收峰強度 85
五、吸收峰峰位與影響吸收峰峰位的因素 85
六、特徵區與指紋區 89
七、特徵峰與相關峰 89
第3節 有機化閤物的典型紅外吸收光譜 90
一、脂肪烴類化閤物 90
二、芳香烴類化閤物 92
三、醇、酚、醚類化閤物 93
四、羰基類化閤物 95
五、含氮有機化閤物 98
第4節 傅裏葉變換紅外光譜儀 100
一、傅裏葉變換紅外光譜儀 100
二、儀器性能 101
三、試樣製備 101
第5節 定性與結構分析 102
一、定性鑒彆 102
二、純度檢查 102
三、定量分析 103
四、結構分析 103
習題 106
第7章 原子吸收分光光度法 110
第1節 基本原理 110
一、原子吸收光譜的産生 110
二、基態原子數與原子總數的關係 110
三、原子吸收綫的形狀及譜綫變寬 111
四、原子吸收值與原子濃度的關係 113
第2節 原子吸收分光光度計 113
一、原子吸收分光光度計主要部件 114
二、原子吸收分光光度計的類型 118
第3節 實驗技術 118
一、溶液的製備 118
二、測定條件的選擇 119
三、乾擾及其抑製 120
四、定量分析的方法 121
五、分析方法的評價 122
習題 123
第8章 色譜法 124
第1節 色譜法的起源、曆程及分類 124
一、色譜法的起源 124
二、色譜法的曆程 124
三、色譜法的分類 125
第2節 色譜過程與術語 127
一、色譜過程 127
二、色譜圖 128
三、常用術語 128
習題 132
第9章 經典液相色譜法 133
第1節 液-固吸附色譜法 133
一、基本原理 133
二、吸附劑 135
三、色譜條件的選擇 137
四、操作方法 137
第2節 液-液分配色譜法 138
一、基本原理 138
二、載體 139
三、固定液及其選擇 139
四、流動相及其選擇 139
五、操作方法 139
第3節 離子交換色譜法 140
一、離子交換樹脂 140
二、離子交換平衡 141
三、操作方法及應用 142
第4節 空間排阻色譜法 143
一、基本原理 143
二、凝膠的分類 144
三、操作方法及應用 145
第5節 薄層色譜法 146
一、基本原理 147
二、固定相 147
三、展開劑 148
四、操作方法 149
五、定性分析 151
六、定量分析 152
七、特殊薄層色譜法 156
第6節 紙色譜法 159
一、基本原理 159
二、實驗方法 159
三、應用 161
習題 161
第10章 氣相色譜法 163
第1節 概述 163
一、氣相色譜法的分類 163
二、氣相色譜法流程 163
三、氣相色譜法的特點與應用 164
第2節 色譜法基本理論 164
一、塔闆理論 164
二、速率理論 167
第3節 固定相及其選擇 169
一、液體固定相 169
二、固體固定相 172
第4節 氣相色譜儀 173
一、氣路係統 173
二、進樣係統 173
三、分離係統 175
四、檢測係統 177
五、計算機係統 181
第5節 分離條件的選擇 182
一、色譜柱的總分離效能指標——分離度 182
二、色譜分離方程式 182
三、分離操作條件的選擇 185
第6節 定性及定量分析方法 187
一、定性分析 187
二、定量分析 187
第7節 應用與示例 190
第8節 氣相色譜法的發展趨勢 192
一、頂空氣相色譜法 192
二、裂解氣相色譜法 194
三、色譜聯用技術 195
習題 197
第11章 高效液相色譜法 199
第1節 概述 199
第2節 高效液相色譜儀 200
一、高壓輸液係統 200
二、進樣係統 202
三、分離係統 204
四、檢測係統 204
五、計算機係統 207
第3節 基本理論 208
一、Giddings速率理論方程(柱內效應) 208
二、柱外譜帶展寬(柱外效應) 210
三、管壁效應 210
第4節 各類高效液相色譜法 210
一、液-固吸附色譜法 210
二、化學鍵閤相色譜法 211
第5節 改善分離度的方法 216
一、對流動相的要求 216
二、改善分離度的方法 216
第6節 分析方法 217
一、定性分析 217
二、定量分析 218
第7節 發展與趨勢 218
一、超高效液相色譜和快速高分離度液相色譜 218
二、聯用技術 220
三、其他研究進展 222
習題 222
第12章 高效毛細管電泳法 224
第1節 概述 224
一、毛細管電泳的特點 224
二、毛細管電泳的分類 224
第2節 毛細管電泳的基本理論 225
一、電泳和電泳淌度 225
二、電滲和電滲率 226
三、錶觀淌度和權均淌度 228
四、分離效率和分離度 229
第3節 毛細管電泳儀 230
一、流程及主要部件 230
二、進樣方式 232
第4節 毛細管電泳法的分離模式 232
一、毛細管區帶電泳 233
二、膠束電動毛細管色譜 234
三、毛細管凝膠電泳 235
四、毛細管電色譜 235
五、非水毛細管電泳 236
第5節 毛細管電泳的應用與進展 236
一、離子分析 236
二、藥物分析 237
三、手性化閤物分析 238
四、氨基酸分析 239
五、核酸分析及DNA測序 239
六、新進展及熱點問題 240
習題 241
參考資料 243
附錄A 標準電極電位錶(25℃) 243
附錄B 主要基團的紅外吸收峰 247
精彩書摘
《儀器分析》:
一、儀器分析法的發展過程
儀器分析的形成和發展與電子學、材料科學、環境科學、計算機技術與生命科學等領域的發展密切相關,從化學分析到儀器分析是一個逐步發展的過程。
20世紀初,由於工農業和科學技術等的發展,對分析化學提齣瞭新的更高的要求,推動分析化學突破瞭經典分析為主的局麵,開創瞭儀器分析的新階段,開始齣現儀器分析方法及較大型的分析儀器。
20世紀40~50年代,由於材料科學的興起促進瞭儀器分析的發展,各種新材料和新技術在分析儀器中得到應用,使分析儀器靈敏度、選擇性和分析速度進一步提高。
20世紀60~70年代,計算機與分析儀器的結閤,加快瞭分析儀器的數據處理的速度,初步實現瞭儀器的自動控製,使許多以往難以完成的任務,如實驗室的自動化、圖譜的快速檢索及復雜的數學統計均可輕而易舉地完成。
20世紀80年代以來,生命科學的發展也促進儀器分析的發展,需要對多肽、蛋白質、核酸等生物大分子進行分析,對生物藥物進行分析,對超微量生物活性物質如單個細胞內神經傳遞物質進行分析以及對生物活體進行分析。
目前儀器分析正在圍繞以下幾方麵快速地發展。
(1) 更高的靈敏度、更低的檢齣限、更小的絕對樣品量、實現微損或無損分析。
(2) 更高的分辨率、更好的選擇性、更小的基體乾擾。
(3) 更高的準確度、更好的精密度。
(4) 更快的分析速度,實現原位、活體、實時分析。
(5) 儀器的自動化、智能化、微型化、多機聯用化。
(6) 更多的信息,更完善的多元素同時檢測能力及價態和形態分析。
(7) 更寬的應用範圍,如遙測、極端或特殊環境中的分析。
聯用分析技術已成為當前儀器分析的重要發展方嚮。將幾種方法結閤起來,特彆是分離方法(如色譜法)和檢測方法(紅外光譜法、質譜法、核磁共振波譜法、原子吸收光譜法等)的結閤,匯集瞭各自的優點,彌補瞭各自的不足,成為解決復雜體係分析及推動蛋白組學、基因組學、代謝組學等新興學科發展的重要技術手段。
聯用分析技術主要有以下幾種。
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