多晶X射綫衍射技術與應用

多晶X射綫衍射技術與應用 下載 mobi epub pdf 電子書 2024


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江超華 著



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發表於2024-11-22

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圖書介紹

齣版社: 化學工業齣版社
ISBN:9787122191458
版次:1
商品編碼:11476864
包裝:平裝
開本:16開
齣版時間:2014-07-01
用紙:膠版紙
頁數:353


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圖書描述

編輯推薦

  

  《多晶X射綫衍射技術與應用》是北京大學江超華教授50餘年多晶X射綫衍射技術與儀器研發和應用經驗的總結,此書簡明實用,對化學、化工、材料、礦冶等領域中從事固體物質材料分析鑒定的研究人員和工作於粉末衍射分析工作一綫的操作技術人員調試儀器、提高技能很有幫助,推薦作為從業者的入門和工作指導,也可作為儀器製造廠傢和有關機構的培訓教材。

內容簡介

  《多晶X射綫衍射技術與應用》係統地介紹瞭多晶X射綫衍射技術的原理、儀器、方法和應用。全書內容循序漸進,在介紹X射綫的物理基礎、射綫強度檢測技術及其發展、晶體和晶體衍射的理論知識基礎上,著重闡述瞭X射綫衍射儀器和多晶衍射儀的原理,詳細論述瞭如何獲得正確的衍射數據、如何評估衍射實驗數據的可信度以及儀器的工作狀態等實驗技術問題。之後,又在物相分析、晶麵間距或晶胞參數精測、峰形分析三方麵深入介紹瞭多晶衍射數據在各方麵的實際應用,列舉瞭一些實例和已發布的應用多晶衍射的測試方法標準。
  《多晶X射綫衍射技術與應用》凝結瞭作者50餘年的X射綫儀器研發和應用經驗,具有很強的實用性,可供化學、化工、材料、礦冶等領域中從事固體物質材料分析鑒定的研究人員和X射綫衍射儀器操作的技術人員參考。

目錄

1緒論1
0.1X射綫衍射分析法是研究物質微觀結構的基本實驗方法1
0.2物質的性質性能都是由它的結構決定的2
0.3多晶(粉末)X射綫衍射分析法的應用2
參考文獻6
第1章X射綫基礎7
1.1X射綫性質概述7
1.2X射綫的産生10
1.3X射綫譜11
1.3.1連續光譜12
1.3.2特徵光譜13
1.3.3X射綫管的工作條件16
1.4物質對X射綫的衰減17
1.4.1衰減公式17
1.4.2質量吸收係數18
1.4.3X射綫的光電效應20
1.4.4吸收性質在X射綫實驗技術中的應用21
1.5X射綫的散射22
1.5.1相乾散射22
1.5.2非相乾散射23
1.6X射綫強度的檢測技術24
1.6.1熒光闆24
1.6.2照相方法25
1.6.3單點檢測器25
1.6.4固體陣列檢測器29
1.6.5位敏正比計數器30
1.6.6成像闆30
1.6.7數字化X射綫成像技術31
1.7X射綫的防護32
參考文獻33
第2章晶體學基礎34
2.1晶體與晶體結構的基本知識34
2.1.1晶體的基本特徵34
2.1.2點陣結構36
2.1.3晶體的對稱性和晶係40
2.1.4晶胞43
2.1.5晶體學空間群和點群46
2.1.6晶體的外形47
2.1.7實際晶體與晶格缺陷48
2.2晶體對X射綫的衍射54
2.2.1衍射方嚮55
2.2.2衍射強度58
2.2.3衍射綫的峰形61
2.3準晶體的衍射64
2.3.1準晶體64
2.3.2準晶體的衍射65
參考文獻65
第3章多晶X射綫衍射儀66
3.1X射綫衍射儀器設備概述66
3.1.1兩種多晶衍射幾何67
3.1.2X射綫多晶衍射的記錄方法69
3.1.3X射綫源75
3.1.4單色化方法79
3.1.5X射綫光學元件82
3.2X射綫多晶衍射儀83
3.2.1X射綫多晶衍射儀的構成83
3.2.2X射綫發生器83
3.2.3測角儀84
3.2.4X射綫強度測量記錄係統90
3.2.5衍射儀控製及衍射數據采集分析係統93
3.2.6樣品颱附件95
3.3多晶粉末衍射數據庫和軟件95
參考文獻96
第4章粉末X射綫衍射圖的獲取98
4.1樣品準備與製片98
4.1.1對樣品粉末粒度的要求99
4.1.2樣品試片平麵的準備100
4.1.3樣品試片的厚度101
4.1.4製樣技巧102
4.1.5製樣小結104
4.2數據收集105
4.2.1實驗波長的選擇105
4.2.2掃描條件的選擇106
4.2.3關於實驗條件選擇的小結與示例110
4.3粉末衍射圖的初步檢查112
參考文獻114
第5章粉末X射綫衍射數據115
5.1粉末X射綫衍射圖的特徵數據115
5.1.1粉末X射綫衍射數據115
5.1.2衍射峰位置的確定116
5.1.3衍射峰強度的錶示118
5.1.4衍射綫的峰形數據119
5.2粉末衍射峰位與峰強度數據的提取120
5.2.1圖譜的平滑121
5.2.2背景的扣除和弱峰的辨認123
5.2.3Kα2衍射的分離125
5.2.4平滑二階導數法自動讀齣峰位,同時確定峰高和峰寬128
5.2.5峰處理程序的流程130
參考文獻131
第6章粉末X射綫衍射數據的不確定度132
6.1測量的不確定度132
6.1.1測量結果評價方法的沿革132
6.1.2測量不確定度與測量誤差134
6.2衍射角測量的係統誤差及其修正137
6.2.1幾何因素引入的衍射角測量誤差137
6.2.2測角儀的測角機械誤差140
6.2.3物理因素引入的衍射角測量誤差141
6.2.4粉末衍射角實驗值的修正143
6.3粉末衍射儀衍射角的測量不確定度147
6.3.1衍射儀的衍射角測量不確定度來源的分析147
6.3.2衍射儀的衍射角標準測量不確定度各分量的評定148
6.3.3衍射儀測定的衍射角閤成標準測量不確定度的評定150
6.4衍射儀衍射強度的測量誤差及其測量不確定度150
6.4.1概述150
6.4.2計數損失及其修正151
6.4.3X射綫強度測值不確定度的統計漲落分量152
6.4.4粉末衍射強度實驗測值不確定的強度評定155
6.4.5粉末衍射強度數據運算中標準不確定度的傳遞156
6.5粉末X射綫衍射圖譜數據的品質指數157
6.6多晶衍射儀的驗收、性能的評估與常規檢查158
6.6.1問題的提齣158
6.6.2衍射角校準用標準物質159
6.6.3衍射強度校準用標準物質161
6.6.4衍射儀性能指標的評估163
6.6.5衍射儀運行狀態的質量控製165
參考文獻166
第7章X射綫衍射物相定性分析168
7.1何謂“物相”168
7.2何謂“物相分析”169
7.3方法的依據170
7.3.1原理170
7.3.2粉末衍射圖數據庫171
7.3.3PDF��2粉末衍射卡的內容173
7.4參考衍射圖的檢索與匹配177
7.4.1參考衍射圖的檢索、匹配177
7.4.2圖、卡比對的方法178
7.4.3判定為“匹配”的要領183
7.5《MDI Jade》XRD圖譜處理的檢索�財ヅ�188
7.5.1基於峰形的S/M的一般步驟188
7.5.2物相檢索的輸齣192
7.6檢索�財ヅ浣崧鄣牟蝗範ㄐ�195
7.7物相檢索�財ヅ涫道�197
7.8未知物相的鑒定201
7.8.1兩種情況201
7.8.2物相結構測定的一般步驟202
7.8.3粉末衍射圖指標化203
7.8.4未知相晶體結構類型或空間群的確定205
7.8.5新標準衍射數據卡的建立206
7.9異常衍射圖例206
參考文獻208
第8章X射綫衍射物相定量分析209
8.1衍射強度與物相組成的關係209
8.2比強度法211
8.2.1內標方程、比強度(K值)與內標法211
8.2.2外標方程與外標法213
8.2.3參考比強度數據庫的建立和標準參考物質214
8.2.4應用實例217
8.3無標樣法219
8.3.1方法的基本原理219
8.3.2樣間同相消約的無標樣法220
8.3.3內標消約的無標樣法223
8.3.4樣內異相消約的無標樣法224
8.4外標消約無標樣定量法226
8.4.1外標消約無標樣法原理226
8.4.2定量參數(Ksj、μ*js)的測定229
8.4.3樣品含量分析231
8.4.4外標消約增量法234
8.5特彆方法234
8.5.1吸收�慚萇渲苯傭�量分析法234
8.5.2微量直接定量分析方法235
8.5.3Compton散射校正法237
8.6衍射全譜擬閤物相分析法237
8.6.1衍射全譜擬閤物相分析法的理論依據237
8.6.2衍射全譜擬閤的技術要點238
8.6.3需要已知晶體結構數據之全譜擬閤定量分析法240
8.6.4需要物相純態的標準譜之衍射全譜擬閤定量分析法241
8.7分析策略與衍射定量方法的構建242
8.7.1分析策略的概念242
8.7.2內標消約法244
8.7.3外標消約法244
8.7.4樣內異相消約法245
8.7.5樣間同相消約法245
8.7.6樣間異相消約法246
8.7.7歸並c值法246
8.7.8理論計算K值法247
8.8衍射定量實驗技術要點247
8.8.1一般注意事項248
8.8.2製樣249
8.8.3實驗條件的選擇250
8.8.4衍射峰“淨”強度的求得250
8.8.5全譜擬閤方法對實驗的基本要求251
8.9衍射定量分析結果的不確定度與方法的檢齣限254
8.9.1衍射物相定量分析結果的不確定度254
8.9.2物相的檢齣限257
8.10非晶質相的定量259
8.10.1非晶質物相含量的估算259
8.10.2差值法測定非晶質物相含量260
8.10.3結晶度的測定261
參考文獻264
第9章晶胞參數的精測及其應用266
9.1一般考慮266
9.1.1選用高角度的衍射峰266
9.1.2測定峰位的方法268
9.1.3獲得衍射圖方法的選擇268
9.2係統誤差的消除269
9.2.1圖解外推法269
9.2.2柯亨最小二乘法270
9.2.3綫對法273
9.2.4內標法273
9.3精確晶胞參數的實際測量273
9.3.1儀器及其調整和校驗274
9.3.2製樣274
9.3.3測量274
9.3.4結果計算275
9.4精確晶胞參數或晶麵間距數據的應用275
9.4.1固溶體類型的研究275
9.4.2固溶體、類質同象礦物成分的測定277
9.4.3X型、Y型分子篩SiO2/Al2O3比的測定280
9.4.4固溶度的測定282
9.4.5晶體有序�參扌蚪峁棺刺�的錶徵283
9.4.6測定有關的晶體性質數據285
9.4.7金屬材料中宏觀應力的測量285
參考文獻287
第10章峰形分析及其應用288
10.1概述288
10.2衍射綫的實測峰形與“真實”峰形289
10.2.1捲積的概念289
10.2.2衍射綫實測峰形的數學錶示291
10.2.3影響實測峰形的其他因素及其修正291
10.3衍射綫真實峰形的提取292
10.3.1用Fourier變換法解捲積292
10.3.2用迭代法解捲積294
10.4峰形寬化分析294
10.4.1真實峰形的積分寬294
10.4.2兩種寬化效應的關係295
10.4.3峰形寬化分析的幾種方法296
10.5峰形寬化分析的近似函數法297
10.5.1應用近似函數法的分析步驟297
10.5.2近似函數法求真實峰形的積分寬度297
10.5.3峰形近似函數的選擇299
10.6衍射綫真實峰形數據的應用300
10.6.1再論Scherrer公式301
10.6.2微觀應力的測定302
10.6.3兩種寬化效應同時存在的情況303
10.6.4《MDI Jade》的“由峰寬化估算晶粒大小和應變”選項304
10.6.5“球鎳”307
10.6.6黏土礦物結構缺陷的錶徵313
參考文獻321
附錄323
附錄1μt=1和衍射強度衰減為10%時試樣的厚度(計算值)323
附錄2常見礦物的質量吸收係數μ*(CuKα)324
附錄3晶麵間距與點陣參數的關係325
附錄4多晶(粉末)的衍射強度326
附錄5X射綫衍射分析用X射綫管的特徵波長及有關數據330
附錄6立方晶係的衍射指標331
附錄7Si粉末試樣衍射儀衍射角測值2θ的係統誤差332
附錄8衍射分析常用參考物質的衍射數據333
附錄9常見礦物的RIR(K值)343
附錄10黏土礦物結構分類錶344
附錄11測量不確定度報告及錶示,測量結果及不確定度的有效位數345
附錄12X射綫晶體學資料及數據庫資源簡介347

前言/序言


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