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包新华，邢彦军，李向清 著

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• 无机化学
• 化学实验
• 高等教育
• 大学教材
• 实验教学
• 化学专业
• 实验指导
• 教学参考
• 分析化学
• 理学

出版社： 科学出版社

ISBN：9787030367426

版次：1

商品编码：11219406

包装：平装

开本：5开

出版时间：2013-04-01

页数：252

正文语种：中文

内容简介

　　《无机化学实验》加强实验教学环节，提高学生的动手能力，增强学生的创新意识，已成为21世纪全面提高学生素质的迫切要求。化学实验教学在培养学生的基础知识、实践能力和科学素质等各方面起着不可替代的作用。本书按照《无机化学实验教学大纲》的要求，编者编写了这本《无机化学实验》教材。本教材是在上海大学的自编教材《无机化学实验》的基础上，结合参编三所院校的特点补充、修改而成。本教材突破原教材的无机实验课程依附理论课程教学的传统框架，在多年教学实验改革的基础上，从已有的实验内容和近年的新实验中，精心选择实验，进行重新组合，形成了相对独立和完整的无机化学实验新体系。

目录

前言

绪论

第一节 无机化学实验的目的

第二节 无机化学实验的基本要求和学习方法

第三节 无机化学实验成绩的评定

第四节 无机化学实验室规则和安全知识

第一章 无机化学实验基本知识

第一节 常用器皿与仪器

第二节 无机化学实验室用水

第三节 实验结果的表示

第二章 无机化学实验基本操作和技术

第一节 仪器的洗涤及干燥

第二节 试剂的规格、存放及取用

第三节 试纸

第四节 加热与冷却

第五节 量器及其使用

第六节 温度计及其使用

第七节 称量仪器的使用

第八节 固、液分离与结晶

第九节 气体的制备、净化及气体钢瓶的使用

第十节 常用仪器的测试原理及使用注意事项

第三章 基本操作训练

理论概述

实验一玻璃加工操作和仪器洗涤

实验二二氧化碳摩尔质量的测定

实验三摩尔气体常量的测定

实验四氯化铵生成焓的测定

实验五化学反应热效应的测定

实验六氢氧化钠溶液的配制与使用

实验七水的硬度测定

实验八粗食盐提纯

实验九氧化还原反应与电化学

第四章 化学反应特征常数的测定

理论概述

实验十 乙酸电离常数的测定(pH法)

实验十一 四氨合铜(Ⅱ)配离子的△G和K稳的测定(pH电位法)

实验十二Fe3+～NCS平衡常数的测定(分光光度法)

实验十三Fe3+与磺基水杨酸配合物的组成和标准稳定常数的测定(分光

光度法)

实验十四化学反应速率、速率常数和反应级数的测定――S2 O《与I的

氧化还原反应

实验十五硫酸钙溶度积的测定(离子交换法)

实验十六 电导率法测定BaSO4的溶度积常数

第五章 无机物的制备和提纯

理论概述

实验十七五水硫酸铜的制备及纯度检验

实验十八8-羟基喹啉锌荧光材料的制备

实验十九离子交换法从海带中提取碘(微型实验)

实验二十草酸合铜酸钾制备

实验二十一微波水解法合成氧化锡纳米材料

实验二十二无水氯化亚锡的制备

实验二十三无水三氯化铬的制备

Experiment 24 Preparation，Purification and Solubility of Potassium

Nitrate

第六章 常见元素及其化合物的性质实验

理论概述

实验二十五p区重要非金属元素及其化合物

实验二十六p区重要金属化合物

实验二十七d区重要金属化合物(一)

实验二十八d区重要金属化合物(二)

Experiment 29 Important Metal Compounds of ds Block Elements

实验三十常见阴离子的分离和鉴定

实验三十一常见阳离子的分离和鉴定

第七章 综合实验和设计实验

实验三十二三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备及组分的测定

实验三十三硫酸亚铁铵的制备及纯度分析

实验三十四钴(Ⅲ)氨氯化合物的制备和性质分析

实验三十五硫酸铜的制备、提纯和质量鉴定

实验三十六过氧化钙的制备及含量分析

实验三十七室温固相反应法制备半导体纳米材料

实验三十八二氧化钛纳米粒子的制备及其光催化活性的测定

实验三十九水处理剂聚合硫酸铁的制备及其性能测试

实验四十分子筛的制备及其物性测定

实验四十一二茂铁的合成和表征

实验四十二Mn―salen配合物的合成及结构表征

Experiment 43 Anion Analysis of Unknown Solution

Experiment 44 Cation Analysis of Unknown Solution

第八章 趣味实验

实验四十五化学彩虹

实验四十六化学花园

实验四十七变色溶液

实验四十八着火的铁

实验四十九时钟反应

实验五十化学暖袋

实验五十一示温涂料

参考文献

附录

附录1国际相对原子质量表

附录2一些常见弱酸、弱碱的标准离解常数(298．15K)

附录3一些难溶化合物的溶度积常数(298K)

附录4常见配离子的稳定常数K稳

附录5水溶液中的标准电极电势(298K)

附录6一些物质的热力学函数值(298．15K)

附录7不同温度下水的饱和蒸汽压(0～189℃)

附录8不同温度下一些常见无机化合物的溶解度[g？(100g H2O)-1]

附录9常用酸、碱的浓度

附录10强酸、强碱、氨溶液的质量分数与密度、当量浓度(N*)的关系

附录11酸碱指示剂

附录12危险化学品名录(部分)

前言/序言

晶体结构与材料科学导论 本书聚焦于现代材料科学领域的核心——晶体结构分析、晶体生长技术以及先进功能材料的性能调控。 第一部分：晶体结构基础与衍射原理 本部分旨在为读者构建坚实的晶体学理论基础，理解物质在原子尺度上的有序排列规律，以及如何利用实验手段揭示这些结构。 第一章：晶体学的基本概念与对称性 晶体与非晶体的区别： 深入探讨长程有序与短程有序的本质差异，介绍晶格、晶胞、点阵等基本术语。 布拉维点阵与晶系： 系统阐述十四种布拉维点阵的几何特征，并归纳米勒指数（Miller Indices）在描述晶面和晶向中的应用，重点讲解如何通过不同晶系对材料分类。 晶体对称性群论基础： 介绍晶体学中涉及的旋转轴、反演中心和对称面，利用群论的视角理解宏观物理性质与微观结构间的内在联系。重点阐述空间群的概念及其在描述复杂晶体结构中的重要性。 第二章：X射线衍射（XRD）原理与实验技术 X射线衍射是解析晶体结构最主要的手段，本章将详述其物理基础、仪器操作和数据解析流程。 X射线产生与性质： 简述阴极射线管的结构、X射线的产生机制（包括连续谱与特征谱），以及X射线与物质相互作用的基本模型。 布拉格定律与劳厄方程： 详细推导布拉格定律，解释衍射角与晶面间距的关系。引入劳厄方程，从倒易空间的视角理解衍射条件的满足。 粉末衍射（PXRD）的应用： 重点介绍粉末衍射的实验流程，包括样品制备、数据采集的优化。详细讲解如何通过峰位（$2 heta$）确定晶格常数，以及Scherrer方程在估算纳米晶粒尺寸中的应用。 单晶衍射（SCXRD）导论： 概述单晶衍射的基本原理，包括倒易点阵的概念，以及如何通过系统消光规则推断晶体所属的空间群。 第三章：结构解析与电子密度图 衍射强度与结构因子： 阐述结构因子（Structure Factor, $F_{hkl}$）的物理意义，它如何量化特定晶面对衍射强度的贡献。讨论结构因子幅值与晶体结构因子相位之间的关系。 相位问题及其解决策略： 深入探讨结构解析中的核心难题——相位问题。介绍直接法（Direct Methods）和Patterson函数在求解初级相位集中的应用。 电子密度图的构建与精修： 介绍如何通过傅里叶逆变换从结构因子重建电子密度图。讨论结构精修（Refinement）的概念，包括最小二乘法在拟合实验数据与理论模型中的作用。 第二部分：晶体生长、缺陷与微观结构 本部分从宏观的晶体生长过程切入，深入探讨晶体内部的非理想性对材料性能的影响，并介绍表征手段。 第四章：晶体生长理论与方法 晶体生长是将原子或分子从溶液、熔体或气相中有序地沉积到现有晶体表面或成核点的过程。 成核与生长动力学： 区分一级成核（均相/非均相）与二级成核。讨论过饱和度/过冷度对成核速率和生长速率的影响。 生长机制： 详细介绍螺旋位错驱动的表面生长机制（伯顿-卡布雷拉-弗兰克，BCF理论），以及界面扩散在生长过程中的作用。 常用晶体生长技术： 溶液法： 侧重于水热法（Hydrothermal Synthesis）在合成氧化物和氢氧化物晶体中的应用，包括压力和温度的精确控制。 熔融法： 介绍柴氏法（Czochralski Method）在半导体单晶（如硅、蓝宝石）制备中的关键步骤、气氛控制和拉晶速度的优化。 气相沉积： 简述化学气相沉积（CVD）和物理气相沉积（PVD）在薄膜生长中的基本原理及其对薄膜形貌和取向的影响。 第五章：晶体缺陷的分类与影响 任何实际晶体都存在缺陷，这些微观结构偏差往往决定了材料的最终功能和机械特性。 点缺陷： 深入分析空位（Vacancy）、间隙原子（Interstitial）、取代原子（Substitutional）和施特略奇（Schottky）/弗伦克尔（Frenkel）缺陷的形成热力学。探讨点缺陷如何影响材料的电导率和扩散过程。 线缺陷（位错）： 重点介绍刃型位错、螺型位错及其混合位错的几何结构。详细阐述位错线密度如何决定材料的塑性变形能力和加工硬化行为。讨论位错的缠结和攀移机制。 面缺陷： 讨论晶界（Grain Boundaries）的结构模型（如小角度晶界与大角度晶界），堆垛层错（Stacking Faults）的形成条件，以及这些面缺陷对材料机械强度和化学敏感性的影响。 第六章：显微结构表征技术 扫描电子显微镜（SEM）： 介绍二次电子和背散射电子的成像原理，如何通过形貌和元素反差来分析晶体表面特征和多相结构。 透射电子显微镜（TEM）： 聚焦于高分辨透射电镜（HRTEM）对晶体界面、位错和纳米尺度的晶格成像能力。介绍选区电子衍射（SAED）在确定局部晶体取向和相态分析中的应用。 原子力显微镜（AFM）： 讲解在非真空环境下对晶体表面形貌进行亚纳米级成像的技术，侧重于观察生长过程中的台阶和台阶动力学。 第三部分：功能性晶体材料与性能调控 本部分将结构信息与宏观功能属性联系起来，介绍特定晶体结构如何赋予材料优异的物理化学性能。 第七章：半导体晶体与电子特性 能带结构与晶体结构的关系： 从晶体周期势场出发，结合布洛赫定理，解释能带理论的基础。分析面心立方（FCC）和金刚石立方结构中电子有效质量和载流子迁移率的各向异性。 掺杂效应： 讨论施主和受主杂质原子在晶格中的位置，如何精确控制费米能级，从而实现P型和N型半导体的制备。 第八章：铁电体与压电晶体 晶体极化与铁电性： 介绍晶体中电偶极矩的形成，以及自发极化现象。重点分析钙钛矿结构（如 $ ext{BaTiO}_3$）中离子位移与高温顺电相到低温铁电相转变的关系。 压电效应的微观机制： 阐述外加应力如何导致电偶极矩重新取向，从而产生表面电荷。讨论压电常数的张量表示及其在传感器和执行器中的应用。 第九章：光电与磁性晶体 晶体光学性质： 介绍双折射现象（Birefringence）的晶体学来源，以及非线性光学晶体（如 $ ext{KDP}$）中电光效应的结构依赖性。 磁性有序与晶格： 讨论铁磁性、反铁磁性在晶体结构中的表现。重点分析磁性离子在晶格中的交换耦合作用（超交换作用）如何决定宏观磁矩的取向和稳定性。例如，对尖晶石结构中亚晶格磁矩的分析。 总结与展望 本书通过对晶体结构从原子尺度到宏观性能的系统性、跨学科的探讨，为读者提供了一套完整的晶体学分析工具箱，旨在培养读者运用结构信息指导新型功能晶体材料设计的科研能力。后续研究方向将侧重于高熵合金的局域结构无序性研究以及二维材料的界面工程。

评分☆☆☆☆☆

翻阅《无机化学实验》这本书，让我切实感受到“学以致用”的乐趣。它不像一些纯理论的书籍那样高高在上，而是将抽象的化学概念巧妙地落地到具体的实验操作中。我特别喜欢书中关于“物质的电化学性质”的章节，作者通过设计一系列电化学实验，比如原电池的构建、电解的观察，来展示电势、电流、物质转化之间的内在联系。读到那里，我才真正理解了“氧化还原反应”不仅仅是电子的得失，而是一个可以被利用来做功的能量转换过程。书中的图示也很直观，比如绘制的电化学电池模型，能够清晰地展示电子的流向和离子的迁移。另外，关于“固态无机材料的制备与表征”，这本书也提供了非常实用的指导。作者介绍了XRD、SEM等常用表征手段的基本原理和数据解读方法，这对于理解材料的微观结构和宏观性能至关重要。我曾尝试过书中关于“陶瓷材料烧结”的一个简单实验，虽然只是小规模的尝试，但书中对于烧结温度、气氛控制的详细描述，让我能够理解这些参数对材料性能的影响。这本书不仅仅是教你如何做实验，更是引导你如何去思考实验背后的科学原理，并将其应用到实际问题中。

评分☆☆☆☆☆

这本书对我来说，更像是一本“安全指南”和“问题解决手册”。作为一名初学者，我最大的担忧就是实验过程中的安全问题，以及如果实验出现异常情况该如何处理。这本书在这方面做得相当到位。在每个实验的开头，都会有一栏醒目的“安全注意事项”，里面列举了可能遇到的危险，比如“避免吸入有毒气体”、“小心强酸腐蚀”等等，并且给出了相应的防护措施。这让我一开始就能建立起对实验风险的认知，操作起来也更加谨慎。而且，在“实验步骤”的描述中，作者经常会穿插一些“常见问题与排除方法”，比如“如果溶液变浑浊怎么办”、“如果析出晶体不完整怎么办”。这些内容对于新手来说太重要了，避免了遇到问题时手足无措的尴尬。我记得有一个实验，按照书上的步骤操作，结果溶液颜色变化并不明显，我当时有点慌，翻到“常见问题”部分，看到“可能原因是试剂纯度不足或反应温度不够”，然后我检查了试剂，重新调整了温度，很快就看到了预期的结果。这种“预警”和“指导”的设计，大大降低了实验的失败率，也增强了我的信心。

评分☆☆☆☆☆

终于有时间来好好翻翻这本《无机化学实验》了。拿到书的时候，就觉得装帧挺扎实的，纸张也够厚实，不像有些教科书翻几下就边角卷曲，给人一种很耐用的感觉。我平常对实验这块儿一直有点畏难情绪，总觉得那些步骤、操作描述起来复杂又枯燥，很容易看花了眼。但这本书的排版倒是挺清爽的，每一个实验都分成“实验目的”、“实验原理”、“实验仪器与试剂”、“实验步骤”、“实验现象与数据记录”、“实验报告”等几个小模块，条理很清晰。尤其吸引我的是“实验步骤”那里，很多都配了插图，虽然不是那种全彩大图，但线条勾勒得很清楚，能大概看出仪器和操作的走向，这对于像我这样初次接触某个实验的人来说，简直是救命稻草。有时候看文字描述“滴加”、“搅拌”之类的，脑子里一点概念都没有，有了图，至少知道大概是个什么样子，操作起来心里就没那么没底了。而且，每个实验前面的“实验目的”和“实验原理”部分，作者也写得比较精炼，没有长篇大论，点到为止，让人能快速抓住这个实验的核心是什么，为什么要做。我尤其喜欢作者在“实验原理”部分，有时候会穿插一些相关的化学概念，像是给之前学过的理论知识打了个补丁，让它和实验操作联系起来，感觉不是在孤立地背诵流程，而是真正在理解背后的科学原理。

评分☆☆☆☆☆

怎么说呢，这本书对我最大的帮助在于它打破了我对“实验”的刻板印象。我总以为实验就是重复机械的步骤，但《无机化学实验》这本书，让我看到了实验背后蕴含的创造性和逻辑性。比如，在介绍“配位化合物的合成”时，作者不仅给出了具体的合成路线，还详细讲解了每一步反应的机理，以及如何通过改变反应物比例、溶剂、温度等条件来影响产物的结构和性质。这让我明白，合成化学不仅仅是简单的“混合与加热”，而是一个充满探索和优化的过程。书中关于“绿色化学”的理念也被巧妙地融入到一些实验设计中，比如提倡使用更环保的试剂，减少废弃物产生，这让我对化学实验的未来有了更积极的看法。读到“催化剂的制备与性能测试”那一章时，我印象特别深刻。作者描述了如何一步步地合成某种催化剂，并通过一系列的动力学实验来评估其催化活性和选择性。这种从宏观到微观，从合成到表征的完整流程，展现了科学研究的严谨性。即使我目前还只是一个初学者，也能感受到作者在引导我们思考实验的“生命周期”，不仅仅是完成一个流程，而是要理解整个过程的科学价值。

评分☆☆☆☆☆

这本书带给我的体验，更像是在阅读一本关于“发现”的指南。它不是那种直白的告诉你“怎么做”，而是引导你去“思考为什么”。我记得其中一个关于“沉淀溶解平衡”的章节，作者并没有简单地列出一堆反应方程式，而是花了不少篇幅去解释Ksp值在不同条件下的变化，以及它如何影响沉淀的生成与溶解。读到那里，我才真正理解了为什么同样是生成沉淀，在某些条件下会很完全，而在另一些条件下却容易溶解。书中的例子选择也很巧妙，比如利用溶解度的差异来分离金属离子，这种实际应用让原本抽象的化学原理变得生动起来。还有关于“络合滴定”的部分，我以前对EDTA滴定总是模模糊糊的，总觉得它能络合所有金属离子，但书里清晰地解释了pH值、指示剂的选择对滴定结果精度的影响，以及如何通过控制这些条件来选择性地滴定特定的金属离子。这让我意识到，化学实验并非一成不变的套路，而是充满了精妙的设计和对条件的精准把控。作者在描述实验步骤的时候，也会时不时地提醒一些“注意事项”，比如“注意控制滴加速度”、“避免剧烈振荡”，这些看似细枝末节的地方，恰恰是保证实验成功的关键。读这本书，我感觉自己仿佛置身于一个化学家的实验室，通过严谨的实验设计，一点点揭示物质世界的奥秘。